１２ ２６ ８ ＾－ １ ２７ ２４ １－ ５ ２５ ２６ ５－ ９ ２７ ３， ９－ ４ ３

　　热至氢氟酸蒸腾尽（５ ０ ） １一２ ｍｎ 。持续升温， ｉ 直至硫酸蒸腾尽 于铂皿中参加 ３０ 盐酸溶液（ ４２及 ３ ｍ ．ｌ ｍ， Ａ ． ０ ） Ｌ水， 在水浴上加热至彻底溶解 将溶液定量移入 １０ ０ｍ 工单刻度容量瓶中． １ ｍ 加 ０ ｌ硝酸斓或氯化斓溶液（ ４３１ ， Ａ ．．或许 ２ ｍ ） ０ Ｌ 三乙 醇胺溶液（ ４３２ｅ冷却后， Ａ ．．） 稀释至刻度并混匀 此溶液储存于无钙质资料制成的容量瓶中。 Ａ ．卜 分光光度的测定 ６４ ２ Ａ ．． 开始测定 ６４２１ ． 按 Ａ ． 规矩的程序， ２ ６３ ． 对规范溶液（ ６３１进行分光光度测定的一起， Ａ ．） ． 对试样（ ６４１和空白 Ａ ．、 ． 溶液（ ６２进行开始测定 Ａ ． ） Ａ ．－． 内插测定 ６４ ２２ 取两份规范溶液． １０ 其 ０ｍ ｌ中的钙含量相差 。１ ｍ ， ０ 其间一份浓度高于、 ｇ 另一份低于试液的浓 度． 经过两份规范溶液对试液的内插测定做第2次测定 在制备这些规范溶液时， 应遵照 Ａ ． 规矩的程序， ６３１ ． 运用适量的规范钙溶液（ ４７ Ａ ． ） 与 不做内插测定， 此一起， 对空白试液（ ． Ａ６２进行第2次测定。 ）

　　０ ０ ６ ． ５ ０ ０ ４ ． ８ ０ １２ ． １ ０ １ ０ ． ４

　　本规范规矩了冰晶石的要求、 实验办法、 查验规矩、 标志、 包装、 运送和储存。 本规范适用于由氢氟酸制得的冰晶石， 其主要用于炼铝工业， 也用于锻炼、 焊接等工业。 ２ 引证规范 下列规范所包括的条文， 经过在本规范中引证而构成为本规范的条文。本规范出书时， 所示版别均 为有用。一切规范都会被修订， 运用本规范的各方应讨论运用下列规范最新版别的可能性。

　　３ 氧化钙的实验办法同等选用ＩＯ９； ７《 Ｓ ３ １１ ６天然和人工冰晶石钙含量的测定一火 ３ ９ 焰原子吸收 法》并作为规范的附录 Ａｏ ， 本规范的附录 Ａ， Ｂ是规范的附录。 附录 本规范自 施行之日 一起替代Ｇ ／ ４９－１８０ ， ＢＴ １ ９４ ２ 本规范由国 家有色金属工业局提出 本规范由中国有色金属工业规范计量质量研究所担任归口。 本规范起草单位： 湘乡铝厂。

　　裁定取样、 制样 随机选取 ．． 规矩的样品袋数， ５４１ 用内径为 １＾２ ｍ ９－５ ｍ的铜管探针． 沿样袋对角线． Ｌ （Ｏ ， 必（ ｇ Ｎ Ｏ ＂ 准确至。１ １０ａ ６ Ｈ ｇ置于１０ ） ０ｍ Ｌ单刻度容量瓶中， 用水溶解， 稀释至刻

　　度并混匀。 注 也可用（７ 酬Ｌ 的ＬＣ， 刀 ２０ ） ．Ｉ＂ 溶液． ７ Ｈ

　　Ａ ． 三乙醇胺， ４３２ ． 稀释液 移取 １０ Ｌ三乙醇胺〔Ｃ Ｏ Ｃ ，Ｎ 以水冲释至 ２０ ， ０ｍ （Ｈ，Ｈ Ｈ ） 〕 ， ０ ｍ－ ｌ

　　式中： ， 灼烧前盛有试样的铂增祸分量 ＋ ｍ－ 一 ｇ． 。 — 灼烧后盛有试样的铂增祸分量 ， ２ ９； ｍ－ 试样量＇ｏ ｇ 一

　　产品中不该有直径大于 １ ｍ ０ ｍ的颗粒或结块。 粉状冰晶石产品中答应有直径为 ４ ０ －１ ｍ ｍ的Ｖ ！ 或结块， 其分量不得超越 ５ ％ ４ 实验办法

　　４１ 产品化学剖析办法按Ｙ ／ ２３ ． ＳＴ 的规矩进行 ７ ４２ 氧化钙的剖析办法按附录 Ａ的规矩进行 ． ４３ 灼减的测定按附录 Ｂ的规矩进行。 ．

　　ＩＯ１ 天然和人工冰晶石一试样的制备与储存 Ｓ １９ ６ Ａ 办法概要 ３

　　试样用浓硫酸分化后， 再用浓盐酸处理， 将溶液喷入一氧化二氮一 乙炔火焰中， 用分光光度法丈量钙 空心阴极灯宣布的 ４２７ ２． ｎ ｍ谱线的吸光值， 据此确认钙含量。

　　装好空心阴极灯（ ５ ３ ， Ａ ． 敞开仪器（ ． ） Ａ５２经满足的时刻安稳后 ， ） 调整波长至 ４２７ 依据仪器 ２．ｍ． ｎ

　　的特性调整灵敏度、 狭缝， 依据燃烧器的特性调整气体压力以取得氧化性火焰， 一起操控喷速（ ２ 如 －

　　将规范溶液（ ６３１喷人火焰， Ａ ．） ． 并测定每种溶液的吸光度 留意使喷入火焰的溶液数量在整个测定进程与时刻坚持稳定， 每次丈量后要用水喷洗燃烧器。 并巨 Ａ ． 规范曲线 ． 制作曲线ｍ Ｌ规范溶液中含钙的质量数为横坐标， 相应的吸光度减去规范曲线试剂空 白的吸光度值做为纵坐标 Ａ ， 测定 ６４ Ａ ． 试液的制备 ６４１ ． 将试样（ １置于铂皿（ ． 加 ５０ ．） Ａ６ Ａ５１ 中， ． ） ｍｌ硫酸（ ４ １（ Ａ ．） 见Ａ６３１ ．）在砂浴或电热板上当心加 ．

　　Ａ ． 氯化钠溶液（ ４４ 相当于１． Ｌ ６０ 钠） ｇ ／ 氯化钠首先在１０ 左右温度下烘干１ ｈ并在枯燥器中 ２℃ ２， 冷却。 ．ｇ 称４０７ ６ 氯化钠， 准确至。０１ ．０ ｇ ． 置于１０ 单刻度容量瓶中。 ０ｍ Ｌ 用水溶解， 稀释至刻度并混匀 Ａ ． 铝酸性溶液（ ４５ 相当于 ６６ ． Ｌ的铝） ｇ ／ 称。６ ｇ ．６ 高纯铝薄片（ 准确至。０１放入瓷皿中加５ Ｍ （十１盐酸， ．ｇ ０ ） ， ０ １ ） Ｌ 溶解后移入１０ 单 ０ ｍ－ ｌ

　　注： 本规范指的粉状为粒度小于 。２ ｍ ｓ 目） ．８ ０ 的冰晶石大于８％； ｍｃ ０

　　式中 Ａ— 试剂空自溶液的分光光度测定值； ， ： 试液所用的较低浓度内 — 插溶液的浓度． １０ 每 ０ｍ ｌ的质星 Ａ— 相应的分光光度测定值； ， ． 一 试液所用较高浓度内 － 插溶液的浓度・ ０ Ｍ一 每１０ 的质量； Ｉ 月一 相应的分光光度测定值； ２一 Ａ－一规范空自的分光光度测定值； ， Ａ— 试液分光光度测定值。 ， 钙的含量以氧化钙（ａ ） Ｃ ０ 分量百分数表明， 按式（ ２核算： Ａ）

　　整个剖析进程应运用剖析纯试剂或蒸馏水或等纯度的水 Ａ ． 硫酸 ４１ Ｐ １８ ／ Ｌ 浓度约 ９％ｌ ） ｇｍ ， 约 ． ４ ６ （ ＋， ｍｎ Ａ ． 盐酸 ４２ Ｐ ． ／ Ｌ浓度约 ３％（ ／ ． ｇｍ ， 约１１ ９ ８ ． ｍ） Ａ ． 络合剂 ４３ Ａ ．－ 硝酸斓溶液（１ ｇ１ ４３１ ３０ ） ／

　　产品应成批提交查验， 每批应由同一等级的产品组成， 分量不大于 ６ １ ０

　　每批冰晶石应进行化学成分的查验。 化学成分的裁定取样、 制样 １ 取样袋数

　　整体袋数大于 ５０ 采样袋数按 ３ Ｎ 进行， ０ 时， Ｘ ， ＂ ％ Ｎ整体袋 扒 依据表 ２规矩的采样袋数随机采样（

　　刻度容量瓶中， 冷却后定容摇匀。 Ａ ． 钙规范溶液（ ４６ 相当于 １０ ｇＬ钙） ．０ ／

　　称２４７ 碳酸钙（１℃下 ｇ ．９ ２ １０ 烘干２ ， ｈ枯燥器中 冷却） 准确至。００， ．１ ０ ｇ移入２０ 烧杯中， ５ｍ Ｌ 细心 参加事先用 １ ｍ ２ Ｌ水稀释的 １ ｍ ２ Ｌ盐酸溶液（．）使之溶解。 ４２， 将溶液定量移入１ 。 ｍ 。。 ｌ单刻度容赞 瓶中 冷却后定容并摇匀。 转入无钙质资料的储存瓶中， 此溶液１ 含钙１ ０ ｍ． １ ． ｇ ０ｍ Ａ． 钙规范溶液（ ４了 相当于。１ ｇＬ ． ／ 钙） ０ 移取钙规范溶液（．）０． ｍ ４６１００ １ ｍ Ｌ于 ００ ０ Ｌ单刻度容量瓶中． 用水稀释至刻度摇匀， 移入无 钙质 资料的储存瓶中。 此溶液１ 含钙０１ ｍ ｍ Ｌ ． ｇ ０

　　５５ 裁定剖析 ． 化学成分的裁定剖析办法按 Ｙ ／ ２３ ＳＴ 和附录 Ａ， Ｂ的规矩进行。 ７ 附录

　　化学成分裁定剖析成果与本规范规矩不符时， 按裁定剖析成果从头断定等级 ６ 标志、 包装、 运送和储存

　　Ｂ 剖析过程 ３ Ｂ． 测定数量 ３１ 平行测定两份试样， 取其平均值。

　　Ｂ ． 试样量 ３２ 称取 ２０ ｇ ０ ． 试样。 ０ Ｂ ． 测定 ３３ Ｂ ．．将试样（３２置于预先在 ５０ ３３１ （ ． Ｂ ） ５℃马弗炉（２３内灼烧 ３ ｍ Ｂ ． ） ０ 。并在枯燥器中冷却的铂柑涡中，

　　２ 数值修约规矩按Ｇ ／ １５一１８ 的第５２ ＢＴ 。 ９９ ２ ． 条规矩进行， 修约数位与表中所列极限数位共同 ３ 产品中氟化钠与氟化铝的摩尔比一般在 １８ ． 需方还有特殊要求时， ．－２９ 之间， 应在合同中注明 ４ 需方要求灼减小于２５ ．环的冰晶石时， 应在合同中注明 ３３ 外观 ．

　　在每个铂皿中加人 １．Ｌ铝酸性溶液（ ４５，００ ００ ｍ Ａ ．）１．Ｌ氯化钠溶液（ ４４，．ｌ硫酸溶液 ｍ Ａ ．）５０ ｍ （ ４１。 Ａ ．） 在砂浴或电 热板上当心加热， 蒸腾去除硫酸。

　　注： ． ． １硫酸溶液（ ４１可用１．Ｌ高氯酸溶液印约 １７ ｇｍ ） ５０ Ａ ． ） ００ ｍ ． ／ 工 替代， ０ 这时用空气一 乙炔火焰（ 明晰， 不发亮

　　每个铂皿中参加 １０ ．Ｌ盐酸溶液（ ４２和３ ｍ ｍ Ａ ． ０ ） ｌ水， 定量移人 １０ ０ｍ Ｌ单刻度容量瓶中， 再参加 １ｍ ０ Ｌ硝酸斓溶液） 或氯化斓溶液（ ４３１ ， Ａ ．．）或许加人 ２ ｍ ０ 工三乙醇胺溶液（ ４３２ ， Ａ ．）冷却后稀释至 ． 刻度摇匀。 此溶液保存于无钙质资料制成的烧瓶中。 Ａ ．． 分光光度测定 ６３２

　　配有瓶装一氧化二氮和乙炔． 燃烧器以 ５ ６ ｍ ０ ０ ｍ为宜 Ａ ． 原子吸收分光光度计 ， ５２ Ａ ．钙空心阴极灯。 ５３

　　Ａ 剖析步骏 ６ Ａ ． 称样 ６， 称 ０５０ ． ｇ准确至 ０００ ） Ｉ０ １ 处理并枯燥的试样 ０ ． １ ５ １ ９ ０ ｇ按 ６ Ａ ． 空白实验 ６２ 用相同的办法、 试剂、 剖析过程与试样测定一起做空白实验， 并在加硫酸前参加 １．ｌ铝酸性溶 ００ ｍ－ 液（ ４５ ，００ Ａ ．）１． ｍ Ｌ氯化钠溶液（ ４４． Ａ ．） Ａ ．规范曲线 Ａ ． 规范溶液的制备 ６３１ ． 在６ 个铂皿中（ ５１ ， Ａ ． ）按下表参加钙规范溶液（ ４７ Ａ ． ）

　　产品有必要储存在枯燥的仓库内， 防止破损、 污染和受潮， 产品应分批堆积。 ６５ 质量证明书 ． 每批产品应附质量证明书， 其上注明： ａ 供方称号； ） ｈ 产品称号； ）

　　３４ ／ 处取等量试样， 试样总量不少于２ 将其充 ｋ， ｇ 分混匀， 用四分法缩分至不少于５０ ０ｇ 分红３ 一 份， 份

　　作裁定剖析用， 其他由供需双方各保存一份。 ５４３ 颗粒冰晶石的裁定取样、 ．． 制样 颗粒冰晶石的裁定取样、 制样按本规范 ５４１ Ｇ ／ ６７－１８ 的第 ２３ ．和 ＢＴ ９ ９６ ． ６ ． 条与第３ 章的规矩进

　　包装袋上应注明： 供方称号、 履行产品规范编号、 批号、 毛重。 ６２ 包装 ．

　　产品选用复膜翎料或塑料编织袋， 衬塑料薄膜袋包装， 内 每袋净 ０５ ｋ 或１ ｋ ， ７ 重４ ｋ ， ｇ ００ 出Ｉ ｇ ０ ０ ｇ 产

　　品包装按商检或外商要求 ６ ３ 运送 ． 产品发运时， 有必要装在打扫洁净且防雨水的车箱内， 不同等级的产品不得混装。

　　本规范是依据氟化盐工业多年来的出产经验总结和出产技能成果进行修订的 本规范是《 冰晶石》

　　规范的第四次修订， 在技能内容上较 Ｇ ／ ４ ９－１８ 有如下改动与添加： Ｂ Ｔ １ ９４ ２ １ 添加了氧化钙、 灼减的目标项 目； ２ 冰晶石的粒度放宽到 １ ｍ ０ ｍ；

　　称重（ 准确至。０１ ） ．０ ｇ． Ｂ ． 将装有试样的铂增祸（３３１置于 ５０ ３３２ ． Ｂ ．） ． ５℃士５ ℃的马弗炉（２３中， （ ． 当即关上马弗炉门． Ｂ ） 灼烧 ３ ｍｎ 取出铂增竭置于枯燥器中， ０ 后， ｉ 冷却称重（ 准确至。０１ ．０ ｇ ）

　　Ｇ ／ １５－１８ ０ ９９ 极限数值的 ＢＴ ２ 表明办法和断定办法 Ｇ ／ ６７－１８ ９ ９６ 固体化工产品采样公例 Ｂ Ｔ ６ Ｙ ／ ２３ ９ ９４ 夭然和人工冰晶石化学剖析办法 ＳＴ －１ ７

　　３１ 产品分级 ． 特级、 一级、 二级。 冰晶石按化学成分分为三级 ： ３２ 冰晶石化学成分 － 应契合表 的规矩。 １ 表 １ 冰晶石的化学成分

　　５１１ 产品应由供方技能监督部分进行查验， ．． 保证质量契合本规范的规矩， 并填写质量证明书 ５１２ 需方应对收到的产品按本规范的规矩进行查验， ． 如查验成果与质量证明书所载等级不符时， 应 在收到产品之日 １ 起 个月内向供方提出， 由供需双方洽谈处理。如需裁定， 裁定取样由 供需双方共同进